EDGE對土壤中半揮發性有機化合物（SVOCs）的萃取

摘要

半揮發性有機化合物（SVOCs）具有較高的分子量和沸點 , 且SVOCs 不易揮發，主要由農藥和除草劑組成。這些化合物日積月累暴露在外，和室內環境中，會留下很大的環境隱患， 導致公眾衛生健康危害。所以被US EPA 列為有害空氣污染物（HAPs），可導致過敏、哮喘、內分泌和甲狀腺破壞、生殖毒性、胎兒和兒童發育遲緩、甚至是癌癥。

土壤是這些化合物zui主要的基質，如何從土壤中將這些化合物萃取出來，是一個繁雜的過程。 CEM 公司革命性的 EDGE ™萃取系統，可從土壤中快速萃取出 SVOCs，其速度約是其他自動化技術的 6倍。 Q-Cup 技術™可簡單、快捷、 有效地從復雜樣品中萃取出待測物，EDGE 內置符合 EPA 3545 實驗方法的標準程序。

簡介

土壤基質是含有多種組分的復雜樣品，SVOCs包括具有廣泛化學特性和結構特性的多樣化合物，其多樣性將增加萃取過程的難度，對于萃取技術是一巨大挑戰。

傳統的方法如索氏提取，非常耗時且需要使用大量的溶劑。自動化方法往往需要繁瑣的樣品制備過程。EDGE是目前可達到的zui快的樣品萃取系統，使用少量的溶劑即可實現樣品萃取。Q-Cup 樣品架由兩個容易組裝的部件構成，在幾秒鐘內即可準備好樣品。

半揮發性有機化合物（SVOCs）不易揮發，這些化合物日積月累暴露在外，會留下很大的環境隱患，為了確保人類的安全，需要提取、識別、量化處理這些有害化合物，而 SVOCs 的分析*取決于的萃取前處理技術。 Q-Cup 技術™可簡單、快捷、 有效地從復雜樣品中萃取出待測物，在 5min 內即可完成過濾、冷卻和萃取產物的分析準備，EDGE 內置符合 EPA 3545 實驗方法的標準程序，可在土壤、粘土、沉積物、污泥、固體廢物中迅速有效萃取非水溶性 / 略水溶性揮發性化合物和半揮發性化合物。

儀器使用

美國CEM公司發明了EDGE革命性萃取技術，結合了加壓流體萃取法和固相離散萃取技術，全自動過程包括試劑添加、萃取、過濾、冷卻和分離過程，萃取效率高，重復性好。Q-Cup ™*的開放單元設計，在壓力流動萃取基礎上同時產生固相離散萃取的雙效應，過程中動態壓力振蕩迫使試劑上下雙向循環，增進了化合物析出效率，實現大量樣品的快速萃取和過濾。

EDGE 使樣品制備非常容易，Q-Disc ™濾膜置于 Q-Cup 底部，并將底蓋旋好。可以迅速提取 1-30g 的土壤樣品，如需要可以通過加入 NaSO₄進行樣品干燥。EDGE 僅使用 40mL 溶劑即可萃取反應，進行包括動態壓力振蕩離散萃取、樣品浸潤和系統清洗。工作腔快速加熱，2min 內溫度即可達到 180℃。

圖1 EDGE壓力動態萃取+固態離散萃取

   工作原理：

    1、自動樣品加載

    自動進樣器將Q-Cup加載至工作腔，并自動加蓋加壓封閉。

    2、雙向自動溶劑添加

    溶劑分別從Q-Cup的底部和頂部雙向自動加入，浸潤樣品。

    3、自動加熱和雙向樣品萃取腔

    自動加熱，增加工作腔萃取壓力，并形成雙向試劑循環，壓力迫使溶劑與樣品產生離散效      應，加速萃取過程，完成萃取條件。

    4、自動萃取液提取收集

   一旦完成萃取，在線自動過濾凈化，萃取殘渣與萃取液直接分離，樣品將會通過Q-Cup濾膜     過濾而出，通過冷卻盤管，zui終進入收集瓶。

    5、自動清洗功能

    殘渣與萃取液直接分離自動過濾收集后，儀器自動進行清洗。

過程與方法

向10g的沙子，壤土和粘土中分別加入250µl配料溶液，并置于含有Q-Disc濾膜的Q-Cup中。準備10g的CRM110-100（西格瑪Sigma Aldrich）。將Q-Cups放在EDGE移動支架上，支架置于EDGE旁，每個支架旁都配有收集瓶。實驗遵循EPA3545一鍵式操作方法。將萃取液注入到安捷倫7890 A - 5975C MSD中，分析方法符合EPA 8270。色譜柱選擇菲羅門ZB-5MSplus，30m/0.25mm。

樣品

沙子、壤土和粘土中分別加入SPEX CertiPrep TCLP堿/中性/酸可萃取的配料溶液，然后再將其加入到二氯甲烷中，其中沙子、壤土和粘土均從西格瑪Sigma Aldrich 購買；SPEX CertiPrep TCLP溶液貨號為TCLP-BNA。CRM110 - 100從西格瑪Sigma Aldrich 購買。CRM和配料樣品是通過EDGE和索氏提取得到的。50/50的丙酮/己烷混合物作為萃取溶劑和清洗液。

結果與討論

EDGE 在5min內即可完成沙子、壤土和粘土樣品的萃取，其中包括過濾、冷卻和系統清洗過程。萃取液直接注入到GC-MS中進行分析。三種配料土壤樣品的平均回收率與通過索氏提取所得到的結果相差無幾。表1是沙子/黏土/壤土配料樣品中提取的半揮發性有機化合物（SVOCs）的回收率。表2是萃取液中提取的CRM 110 - 100的回收率。

表1 沙子/黏土/壤土配料樣品中提取的半揮發性有機化合物（SVOCs）的回收率

表2 萃取液中提取的CRM 110 - 100的回收率