微波化學的開始——為什么使用微波反應(yīng)器

從20世紀80年代中期的*實驗開始，使用微波能量來加熱化學反應(yīng)在有機合成領(lǐng)域顯示了巨大的*性。在過去的20年里，在許多不同類型的反應(yīng)都有報道速率被明顯增大，產(chǎn)率得到改善，反應(yīng)更為潔凈。所以，當計劃實施一項反應(yīng)工藝或者設(shè)計新的合成路線時，以微波照射作為加熱源就成為，而不再是zui后的補救手段！本章介紹了在微波照射下進行有機合成時需要考慮的一些實用細則。

    在微波輔助有機合成（MAOS）領(lǐng)域早期的報道中，描述的是使用沒有任何參數(shù)控制的簡單家用微波爐，當時就已經(jīng)顯示出使用這種儀器不僅危險，而且有時得到的結(jié)果不能夠重現(xiàn)。為了滿足創(chuàng)新合成化學家們對于控制反應(yīng)日益增長的需求，研發(fā)用于合成目的的微波反應(yīng)器，以便能夠為科學家們提供準確測量的過程決定性參數(shù)是在所難免的?，F(xiàn)代微波反應(yīng)器使得在密閉容器（高壓釜）條件下的快速的“從核心“（in core）加熱與對反應(yīng)參數(shù)的在線跟蹤結(jié)合在一起,與傳統(tǒng)加熱方法相比,極大地簡化了在高壓狀態(tài)下進行的反應(yīng)。的溫度和壓力傳感器能夠在過程的任意階段對反應(yīng)實行在線控制，智能軟件包則允許步進式方法的發(fā)展與優(yōu)化，附加的自動化及一些特殊技術(shù)工具簡化了新的和改良的化合物的合成。

     在有機合成中使用微波反應(yīng)器的主要優(yōu)勢可以總結(jié)如下:
    ①速度加快:由于使用了更高的反應(yīng)溫度，反應(yīng)時間從數(shù)小時急劇縮短為數(shù)分鐘，甚至數(shù)秒。
    ②產(chǎn)率提高：在許多情形下，反應(yīng)時間變短zui大限度地減少了不想要的副反應(yīng)。
    ③純度改善：由于副產(chǎn)物減少，反應(yīng)更于凈，純化步驟更簡單。
    ④重現(xiàn)性更好:在的單模微波反應(yīng)器中出現(xiàn)的均勻微波場，保證了每一次實驗運行結(jié)果的類似。
    ⑤反應(yīng)條件得到拓展（“反應(yīng)空間”）：能夠?qū)崿F(xiàn)和達到在傳統(tǒng)條件下不易實現(xiàn)的轉(zhuǎn)化或不易達到的反應(yīng)條件。
 

美國 CEM 環(huán)形聚焦單模微波合成系統(tǒng)